分光色差計作為(wei) 光電儀(yi) 器,在使用的過程中,為(wei) 了保證儀(yi) 器測試性能的穩定性,就需要按照相應的標準規範對儀(yi) 器進行檢定。不過,在分光色差計檢定的過程中,常常會(hui) 遇到各種故障問題。本文對分光色差計檢定過程中遇到的幾個(ge) 典型故障問題進行了分析,以期為(wei) 大家在儀(yi) 器維護和測試方麵提供相應的幫助,以保證儀(yi) 器工作在最佳狀態。

如果沒有大的問題,可進一步按規程進行檢定,如果不符合要求,應先粗略調整光路後再進行檢定,這樣可提高工作效率,收到事半功倍的效果,將儀(yi) 器波長置於(yu) 580nm處,狹縫置於(yu) 2nm處(如果是可見分光光度沒有必要),打開試樣室蓋,用一張白紙插人參比光路或樣品的光路中央,這時在白紙上應看到一個(ge) 清晰明亮完整的長方形橙黃色光斑。在紫外區樣,應看到一個(ge) 亮度稍暗的長方形橙黃色光斑,當手動波長向長波方麵變動時,應看到光斑的顏色由黃變紅,繼之當手調波長向短波方麵時,應看到光班顏色由紅變黃向紫色變化。波長示值誤差應在2 nm範圍以內(nei) 。
鎢燈更換時除要仔細檢查電源線和鉤燈頭焊點是否接觸良好,還要注意燈絲(si) 豎線要垂直正確對準橢圓形光窗,然後調整波長至580 nm,再調整燈架上的螺釘上下、前後、左右,直至能在比色皿槽看到方正明亮的橘黃色光斑。
其原因為(wei) 樣品池蓋不能完全關(guan) 閉、電源波動較大、儀(yi) 器嚴(yan) 重受潮、電路故障。將樣品池蓋部件完全關(guan) 閉;安裝穩壓器;可打開光電管暗盒,用電吹風吹上會(hui) 兒(er) 使其幹燥,並更換幹燥劑。
開機後調100%旋鈕,從(cong) 儀(yi) 器的背麵可見光亮度可調,表頭指針在靈敏度打到最大位時仍不能調滿度,打開比色皿暗盒蓋,用手輕按一下光門頂杆,使光門微微打開,可見表頭指針迅速向100%方向偏轉。由此可見光電管及放大器正常,將比色皿架取出,在比色皿暗盒靠近光門處放一張白紙,白紙上無光斑造成這種現象有以下幾種原因:光源類由於(yu) 燈架鬆動產(chan) 生移位,燈絲(si) 未對準光路;校正波長過程中由於(yu) 經驗不足,將校正螺絲(si) 旋轉過度,光斑偏移不能落到出光狹縫上;分光係統脫落移位。應從(cong) 儀(yi) 器的底部將分光係統的外殼打開,檢查分光係統各部門。有鬆動及脫落的部件將其固定。打開電源調整燈泡位置,將人射光斑調到入射狹縫上,並在光源燈亮度不變的情況下,將光斑調到最亮且邊緣整齊的長方形。調整準直鏡上、下、左、右位置使光斑落到出射狹縫上,此時從(cong) 比色皿暗盒觀察可見到一矩型光斑,出射光調好後進行波長校正。
預熱時間不夠;光電倍增管等部件受潮,使微電流放大器受潮;環境振動過大、光源附近空氣流速大外界強光照射等;光電管、電路等其他原因。
這是造成儀(yi) 器分析結果偏離或超差的一個(ge) 重要因素樣品濃度過大,紫外分光光計計的最佳測試吸光度範圍為(wei) 0.2~0.7Abs;比色皿選擇不當。當樣品濃度過高或過低時應對樣品重新處理後進行測量以提高測量的準確度;正確選擇比色皿,測試紫外波長時-定不能選用玻璃比色皿,而石英比色皿可通用於(yu) 整個(ge) 波段的測試。其誤差不應超過0.5%,這一點在規程上是有明確規定的。另外,比色皿透光麵如遭到汙染,應使用蒸館水緩緩衝(chong) 洗,然後再用潔淨而幹燥的細布或專(zhuan) 用鏡頭紙輕輕擦淨,最好不要用毛刷或濾紙等硬性物質擦拭,以免出現劃痕,造成比色皿報廢,使用完畢後,一定要及時給予清洗。清洗時,可用微量濃度的酸或一定濃度有機溶劑浸泡清洗,然後用蒸館水衝(chong) 洗,最後應在幹淨的環境中風幹,切勿用熱風烘烤吹幹,以免使吸收池形狀、尺寸發生微小變化,因而影響光程直至檢測結果。
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